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(4)溶解固形物測定方法的選擇
溶解固形物按本標準附錄D規定的分析方法進(jìn)行測定。溶解固形物也可以采用附錄E的方法來(lái)間接控制,但溶解固形物與電導率或氯離子的比值關(guān)系應根據試驗確定,并定期進(jìn)行復測和修正。
14、磷酸根的測定
磷酸根應根據具體條件和鍋水磷酸鹽的成份選擇GB/T 6913.3《鍋爐用水和冷卻水分析方法總磷酸鹽》、GB/T 6913.4《鍋爐用水和冷卻水分析方法 磷酸鹽的測定》或本標準附錄F(規范性附錄)磷酸鹽的測定(磷鉬藍比色法)。
GB/T6913.3和GB/T6913.4采用分光光度計測定水樣磷酸根的含量,水質(zhì)范圍和分析條件符合本標準規定。但大多數工業(yè)鍋爐使用單位沒(méi)有分光光度計,不具備分析條件,可能影響本標準的執行。GB1576-2001附錄11規定了磷酸鹽的測定(磷鉬藍比色法),近30年的實(shí)踐證明,此種方法適用于工業(yè)鍋爐用水磷酸鹽的測定。本標準仍沿用此方法,將其修訂為附錄F(規范性附錄)磷酸鹽的測定(磷鉬藍比色法)。
——GB/T6913.3適用于原水、鍋水等水樣中總磷酸鹽(包括正磷酸鹽、聚磷酸鹽和有機磷酸鹽的測定。測定范圍0~20mg/L,當水樣總磷酸鹽大于20mg/L時(shí),應將水樣稀釋后測定。
——GB/T6913.4適用于原水、鍋水等水樣中溶解性正磷酸鹽和總磷酸鹽的測定。測定范圍0~10mg/L,當水樣總磷酸鹽大于10mg/L時(shí),應將水樣稀釋后測定。
——本標準附錄F適用于原水、鍋水等水樣中溶解性正磷酸鹽的測定,磷酸根測定范圍2~50mg/L。
15、亞硫酸根的測定
亞硫酸根按GB/T14426《鍋爐用水和冷卻水分析方法 亞硫酸鹽的測定》規定的分析方法進(jìn)行測定。
GB/T 14426分別規定了碘量法、分光光度法測定亞硫酸根的方法。
GB/T 14426適用于原水、給水、鍋水等水樣的亞硫酸根測定。碘量法亞硫酸根范圍為大于2 mg/L;分光光度法亞硫酸根范圍為小于于3 mg/L。執行本標準時(shí),采用碘量法測定亞硫酸根的含量。
16、氯離子的測定
氯離子應根據水中干擾物質(zhì)的成份選擇GB/T 6905.1《鍋爐用水和冷卻水分析方法 氯化物的測定 摩爾法》或本標準附錄G(規范性附錄)氯化物的測定(硫氰酸銨滴定法)。
GB/T6905.1《鍋爐用水和冷卻水分析方法 氯化物的測定 摩爾法》不適用于含有碳酸根(CO32-)、亞硫酸根(SO32-)、磷酸根(PO43-)、聚羧酸鹽和有機膦等水樣的氯化物的測定。而工業(yè)鍋爐鍋水中上述干擾物質(zhì)含量較高,測定誤差很大,特別是鍋內加有聚羧酸鹽和有機膦等防垢劑時(shí),氯離子的測定誤差高達20%,無(wú)法真實(shí)反應鍋水實(shí)際情況。而工業(yè)鍋爐排污率的計算和溶解固形物的控制,一般根據鍋水氯離子含量進(jìn)行,因此,常常導致現在鍋爐過(guò)量排污,造成能源的極大浪費,不利于鍋爐的節能減排。制定快速、簡(jiǎn)捷、準確測定鍋水氯化物的試驗方法十分必要。標準起草人通過(guò)論證和大量試驗制定了用鐵銨礬作為指示劑,以硫氰化銨作為標準溶液進(jìn)行滴定的方法,并對氯化物的測定(硫氰化銨滴定法)的準確度進(jìn)行了檢驗。
——不同方法的對比試驗
在Cl-含量為1000mg/L標準水樣中加入碳酸鈉、亞硫酸鈉、磷酸三鈉,然后用除鹽水稀釋?zhuān)渲瞥蒀l-含量為400 mg/L、CO32-含量為200 mg/L、SO32-含量為20 mg/L、PO43-含量為20 mg/L的合成試樣,再加入2ml 含有聚羧酸鹽和有機膦等藥劑的阻垢劑。分別用離子色譜法、電位滴定法、摩爾法本方法測定合成水樣的Cl-含量。由廣東省電力化學(xué)與環(huán)境測試中心測試,測定結果見(jiàn)表7。
表6 不同方法的對比試驗
試驗方法 |
離子色譜法 |
電位滴定法 |
GB/T6905.1方法 |
本標準附錄G方法 |
Cl-測定值 (mg/L) |
407 |
414 |
510 |
398 |
相對誤差 |
+1.75% |
+3.5% |
+27.5% |
-0.5% |
通過(guò)各種試驗檢驗附錄G方法的準確度,試驗證明附錄G方法測定Cl-可消除溶液中各種陰離子的干擾,相對誤差符合要求。
17、鍋水相對堿度的測定
鍋水的游離氫氧化鈉含量(mg/L)與鍋水溶解固形物含量(mg/L)的比值即為相對堿度。
鍋水的游離氫氧化鈉含量是根據酚酞堿度和全堿度的關(guān)系計算得出的,在計算游離氫氧化鈉含量時(shí),鍋水中的氨、磷酸鹽、硅酸鹽、亞硫酸鹽、腐植酸鹽等堿度成份可忽略不計。
按GB/T 14419分別測定酚酞堿度(JDP)和全堿度(JD),再按本標準附錄D或附錄E測定溶解固形物。鍋水相對堿度按式(1)計算
式中:
JDXD—鍋水相對堿度;
JDP—鍋水酚酞堿度,mmol/L;
JD—鍋水全堿度,mmol/L;
RG—鍋水溶解固形物,mg/L。