1.常用水質(zhì)分析方法
水質(zhì)分析的方法與水中待測定成分的性質(zhì)和含量有關(guān)系。常用的水質(zhì)分析方法化學(xué)法、氣相色譜法、離子色譜法、原子吸收法、原子熒光法、電極法等。其中化學(xué)法包括重量法、容量滴定法和光度法三種,容量滴定法又可分為沉淀滴定、氧化還原滴定、絡(luò )合滴定和酸堿滴定等,光度法又可分為比濁法、比色法、紫外分光光度法、紅外分光光度法和可見(jiàn)光光度法等。
為了方便迅速地得到檢測結果,現在各種水質(zhì)分析項目的檢測有向儀器方法發(fā)展的趨勢,但水質(zhì)的常規分析還是以化學(xué)法為主,只有待測成分含量較少、使用普琿化學(xué)分析法無(wú)法準確測量時(shí),才考慮使用儀器法,而且儀器法往往也需要用化學(xué)法予以校正。
2.常用儀器
(1)精密儀器.:分析天平、分光光度計、生物顯微鏡、pH計、DO分析儀、氣相色譜儀、濁度計、余氯測定儀、BOD5測定儀、C0DO1定儀、原子吸收分光光度計等。
(2)電氣設備:13005培養箱、電冰箱、恒溫箱、可調高溫爐、六聯(lián)電爐、恒溫水浴箱、電烘箱、電動(dòng)離心機、蒸餾水器、高壓蒸汽滅菌鍋、磁力攪拌器等。
(3)玻璃儀器:燒杯、量筒、量杯、酸式滴定管、堿式滴定管、移液管、刻度吸管、DO瓶、試管、比色管、冷凝管、橡皮奶頭吸管、蒸餾水瓶、碘量瓶、洗氣瓶、具塞錐形瓶、廣口瓶、試劑瓶、稱(chēng)量瓶、容量瓶、分液漏斗、圓底燒瓶、平底燒瓶、錐形瓶、凱式燒瓶、玻璃蒸發(fā)皿、平皿、漏斗、玻璃棒、玻璃管、玻璃珠、干燥器、酒精燈等。
(4)其他設備:扭力天平、滴定管架、冷凝管架、漏斗架、分液漏斗架、比色管架、燒瓶夾、酒精噴燈、定量濾紙、定性濾紙、定時(shí)鐘表、操作臺、醫用手套、溫度計、采樣瓶、搪瓷盤(pán)、防護眼鏡.洗瓶刷、滴定管刷、牛角匙、白瓷板、標簽紙、滅火器、急救藥箱等。
3.空白試驗
空白試驗是以水質(zhì)分析時(shí)使用的蒸溜.水或純水代替被測水樣,其他所加試劑與樣品測定完全相同的操作過(guò)程?瞻自囼瀾c樣品測定同時(shí)進(jìn)行。
一般情況下,樣品測定結果不僅與樣品中待測物質(zhì)的濃度有關(guān),試劑中的雜質(zhì)、環(huán)境及操作過(guò)程中的沾污等因素都有可能影響測定結果。因此,為X了解這些因素對樣品測定的綜合影響,在每次進(jìn)行樣品分析的同時(shí),都應該進(jìn)行空白試驗。
空白試驗值的大小與分析方法及各種試驗條件有關(guān),所以空白試驗結果可以反映實(shí)驗室的基本狀況和化驗操作人員的技術(shù)水平。當空白試驗值偏高時(shí),應全面檢查空白試驗用水、試劑的空白、量器及容器的沾污情況、測量?jì)x器的性能及試驗環(huán)境狀態(tài)等。
4.污水處理廠(chǎng)的常規分析化驗項目和頻率
按照用途可以將污水處理廠(chǎng)的常規監測項目分為以下三類(lèi):
(1)反映處理效果的項目:進(jìn)、出水的BOD5、CODo、SS及有毒有害物質(zhì)(視進(jìn)水水質(zhì)情況而定)等,三班運行的污水處理廠(chǎng)監測頻率一般為一班1次,即一日3次。
(2)反映污泥狀況的項目:包括曝氣池混合液的各種指標 sV、SVI、MISS,MLVSS及生物相觀(guān)察等和回流污泥的各種指標RSSS、RSVSS、RSSV及生物相觀(guān)察等,監測頻率測頻率-般為一日1次。
(3)反映污泥環(huán)境條件和營(yíng)養的項目:水溫、pH值、溶解氧、氮、磷等,水溫、PH值、溶解氧等一般采用在線(xiàn)儀表隨時(shí)監測,氮、磷的監測頻率一般為一日1次。
理論上講,污水處理廠(chǎng)的監測項目越多、監測頻率越高,越
24能反映實(shí)際情況,分析結果越準確可靠,但是還要考慮實(shí)際可能和現實(shí)實(shí)用性,因此具體監測項目和監測頻率往往根據需要和實(shí)際情況確定。
5.污泥的常規監測項目
(1)含水率與含固率:污泥的含固率和含水率之和是100%,即含水率高的污泥含固率低,含水率低的污泥含固率高。剩余污泥進(jìn)行濃縮、消化、脫水處理,脫水后的污泥含水率會(huì )有明顯改變,含水率或含固率的變化可以反映濃縮、消化、脫水等處理過(guò)程的效果。
(2)揮發(fā)性物質(zhì)和灰分:揮發(fā)性物質(zhì)代表污泥中所含有機雜質(zhì)的數量,灰分代表污泥中所含無(wú)機雜質(zhì)的數量,兩者都是以在污泥干重中所占百分比表示。
(3)微生物:污泥中的微生物種類(lèi)和數量在消化、堆肥處理后會(huì )有明顯的變化,尤其是在綠化、農用等終處置之前必須對其中的致病微生物如大腸菌群等進(jìn)行檢測。
(4)有毒物質(zhì):為了評價(jià)污泥利用或處置時(shí)對環(huán)境的影響,需要對終排放或利用污泥及其制品的氰化物、汞、鉛等有毒物質(zhì)或有毒重金屬及某些難以分解的有毒有機物含量進(jìn)行檢測。
(5)植物營(yíng)養成分:為了評價(jià)污泥或污泥制品的肥力,必須對污泥中的氮、磷等植物營(yíng)養成分進(jìn)行檢測。
6.污水水樣的采集方式
取樣方式可以分為瞬時(shí)取樣和混合取樣,瞬時(shí)樣代表的是某一時(shí)間在取樣位置取樣瞬時(shí)的水流水質(zhì)情況,只有被取樣水流在一段時(shí)間內成分相對穩定,瞬時(shí)樣才能代表整個(gè)水流的特性。工業(yè)廢水的排放與生產(chǎn)過(guò)程有關(guān),往往是隨時(shí)變化的,因此,瞬時(shí)樣只能代表取樣時(shí)的水流水質(zhì)情況;旌蠘涌梢苑治鑫鬯蝗諆鹊钠骄鶟舛,因此對于污水處理廠(chǎng)來(lái)說(shuō),混合樣可用于對來(lái)水或出水水質(zhì)進(jìn)行綜合分析。',
水樣可以人工采集,也可以在重要取樣位置安裝自動(dòng)取樣器。自動(dòng)取樣器既可以進(jìn)行瞬時(shí)樣采集,也可以進(jìn)行混合樣的采'I丫吋"丨每隔相同的時(shí)間間隔采集等量的水樣混合而
成.丨"1的時(shí)間按污水流量的一定比例采樣混合而成,上述W仲h法分別適用于污水流量穩定和多變的情況。
収樣位置的確定必須滿(mǎn)足三個(gè)條件:①所采水樣能真實(shí)地反映I藝控制過(guò)程的情況,并具有代表性;②取樣點(diǎn)的水流狀況比較穩定,不能在死角或水f湍急處取樣;③如果每一工藝過(guò)程有名1、并聯(lián)單元,水樣采集應盡量多點(diǎn)取樣,或選擇有代表性的單元取樣。
7.污水水樣的保存方法
根據所測定的項目不同,采集水樣嬌用的容器一般為硼硅玻璃瓶或聚乙烯瓶。水樣的保存方法應裉據不同的分析內容加以
確定。
(1)充滿(mǎn)容器或單獨采樣:
采樣時(shí)使樣品充滿(mǎn)取樣瓶,樣品上方?jīng)]有空隙,減少運輸過(guò)程中水樣的晃動(dòng)。有時(shí)對某些特殊項目需要單獨定容采樣保存,比如測定
懸浮物時(shí)定容采樣保存,然后可以將全部樣品用于分析,防止樣品分層或吸附在取樣瓶壁上而影響測定結果。
(2)冷藏或冷凍:
水樣通常應在41冷藏,有時(shí)也可將水樣迅速冷凍,儲存在暗處。其作用是阻止生物活動(dòng)、減少物理?yè)]發(fā)作用和降低化學(xué)反應速度。比如測定電導、COD&、BOD5、氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、磷酸鹽、硫酸鹽及微生物項目時(shí),都可以使用冷藏法保存。但在冷凍過(guò)程中,溶質(zhì)會(huì )逐漸向中心溶液富集,后集中于中心冷凍處,產(chǎn)生分層作用,而且在冷凍時(shí)有可能使生物細胞破裂,導致生物體內的化學(xué)成分進(jìn)人水溶液,改變水樣的成分,因此盡可能不使用冷凍的方法保存水樣。
(3)化學(xué)保護:
向水樣中投加某些化學(xué)藥劑,使其中待測成分性質(zhì)穩定或固定,可以確保分析的準確性。但要注意加人的保護劑不能干擾以后的測定,同時(shí)應做相應的空白試驗,對測定結果進(jìn)行校正,如果加人的保護劑是液體,則必須記錄由此而來(lái)的水樣體積的變化;瘜W(xué)保護的具體方法如下:
①加生物抑制劑:為了抑制生物作用,可以向水樣中加人生物抑制劑,比如在測定氨氮、硝酸鹽氮和COD(>的水樣中,加人HgCl2 [#]0~40mg/L,也可以加人氯仿、甲苯作為防腐劑以抑制微生物對硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮和氨氮產(chǎn)生的氧化或還原作用。在測定揮發(fā)酚時(shí),加人過(guò)量的
硫酸亞鐵,并立即用氐1>04將水樣pH值調整到4,加人濃度為CuS(V5H20lg/L的CuS04溶液,可以控制苯酚分解菌的活動(dòng)c
②調節pH值:測定(:00&時(shí),用112504將水樣pH值調節到 [#]以下,可以用玻璃瓶保存一周時(shí)間;測定總磷、氨氮、硝酸鹽氮時(shí),用H2S04將水樣pH值調節到2以下,也可以保存水樣 [#]4h。測定金屬離子的水樣常用HN03酸化至pH值為1~2,既可防止重金屬的水解沉淀,又可防止金屬在取樣艱壁表面的吸附,還能抑制微生物的活動(dòng)性,按這種方法保存的金屬離子水樣可穩定數周或數月。測定氰化物或揮發(fā)酚的水樣需要加NaOH調整pH值至12,防止氰化物或揮發(fā)酚在酸性條件下?lián)]發(fā)掉;測定CZ+的水樣需要加NaOH調整pH值至8,防止Ci^在酸性條件下被還原;保存總鉻的水樣,則需要加HN03*H2S04調整PH值至1~2,防止出現氫氧化鉻沉淀。
③加氧化劑:為防止水樣中痕量汞容易被還原而引起汞的揮發(fā)性損失,在水樣中加人HN03(pH值< 1)-K2Cr207(0.05%),可使汞維持在高氧化態(tài),汞的穩定性就可得到改善。
④加還原劑:含有余氯的水樣,余氯可使CN-氧化、可使酚類(lèi)、烴類(lèi)、苯系物氯化成相應的衍生物,為測定水中的上述物質(zhì)的含量,可以加人適量的Na2S203溶液予以還原,把余氯除去。測定硫化物的水樣,也可以加人還原劑抗壞血酸劑防止硫化物被氧化。
相關(guān)產(chǎn)品